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尿中鉛的測定 石墨爐原子吸收光譜法_abio生物試劑品牌網

abiopp5個月前 (07-15)技術39
1.原理
尿液樣品(以下稱尿樣)加氯化鈀基體改進劑后,在283.3 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測 定鉛的濃度。

2.儀器
具蓋聚乙烯塑料瓶,100 mL。
具塞聚乙烯離心管,1.5 mL。
容量瓶,10 mL。
微量加樣器,200 μL,1000 μL。
原子吸收分光光度計,具石墨爐、背景校正和鉛空心陰極燈。儀器操作參考條件見表1。


3.試劑
3.1 實驗用水: 按照GB/T 6682執行。
3.2 硝酸,ρ20 =1.42 g/mL,優級純。
3.3 硝酸溶液,1 %(體積分數)。
3.4 基體改進劑:0.33 g氯化鈀(優級純)加熱微溶于10mL硝酸中,搖勻,用水稀釋至500.0 mL。貯 存于棕色試劑瓶中,于冰箱內可避光保存一年。
3.5 正常人尿:不接觸鉛的正常人尿。
3.6 鉛標準溶液:采用具有國家標準物質證書號的鉛單元素溶液標準物質。
3.7 鉛標準應用液:用1 %硝酸將鉛標準溶液稀釋成1.0 μg/mL的鉛標準應用溶液。

4.樣品的采集、運輸和保存
4.1樣品的采集:用具蓋聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣約50 mL。盡快測量比重后,按照1 %的比例加入 硝酸,混勻。
4.2樣品空白:取5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中,為樣品空白。
4.3樣品及樣品空白應放置在干凈的容器中,在冷藏條件下運輸。于冰箱內-18℃冷凍可保存1個月。

5.分析步驟
5.1鉛工作曲線標準系列的配制
取7只10 mL容量瓶分別加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL 鉛標準應用液,各加氯化鈀基體改進劑至10 mL ,配置成0.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、 120.0 μg/L、160.0 μg/L、200.0 μg/L 鉛標準系列,具體見表2。

進樣前將鉛標準系列與正常人尿樣按照相同比例進行處理,制備成鉛工作曲線標準系列。
5.2鉛工作曲線標準系列,樣品及空白的處理方法
5.2.1 鉛工作曲線標準系列預處理方法
分別取各管標準溶液0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL正常人尿,混勻后供測定。
5.2.2樣品預處理方法
將酸化的尿樣從冰箱中取出,恢復到室溫后,充分搖勻。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入 0.2 mL 氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。當樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進行適當稀釋后進樣。 稀釋樣品時應注意樣品、空白及標準系列處理方法應保持一致。測定結果無需計算稀釋倍數。
5.2.3空白預處理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進劑,混勻后供測定。
5.3鉛工作曲線標準系列、樣品及空白的測定
5.3.1鉛工作曲線標準系列測定
參照儀器操作條件,將原子吸收分光光度計調整到最佳測定狀態。進樣10μL,測定各標準管的吸 光度;從1~6號管的吸光度值中減去0號管的吸光度值后。以吸光度對鉛濃度(μg/L)繪制工作曲線計 算回歸方程。
5.3.2樣品及空白的測定
用測定標準系列的操作條件測定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值,由 工作曲線或回歸方程得尿樣中鉛濃度(μg/L)。
5.3.3質量控制
依據GBZ/T 173,用凍干人尿鉛國家標準物質作為質量控制樣品。質控樣品的處理、測定與標準系 列及樣品的處理、測定一致。在測定樣品前后以及每測定10個樣品之間,測定一次質控樣,以控制樣 品檢測的準確性。

6.計算
按式計算尿樣的鉛濃度:

方法來源:GBZ/T303-2018

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